高压反应釜（加氢）使用经验浅谈

以下是做了多年的高压加氢反应的一些经验交流，希望能够起到抛砖引玉的作用 。高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品，氧气同时存在下很容易发生事故，给操作者造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。      

二、 操作规程

一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。  

（一）安装

1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有请移走。

2、 检查阀门、釜内是否干净，如果不干净请洗净。 

3、 关闭所有阀门，排气阀除外，开始投料，投料后盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。

4、 关闭排气阀。

（二）检查装置气密性

关闭所有阀门，盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气。

（三）加氢

1、 检查各阀门是否关严。

2、 将排气软管指向空旷且空气流通的地方。

3、 上氢气减压阀门，注意氢气压力阀的丝口是反丝的 。氮气压力阀，上好后用肥皂水检查是否漏气，如漏气请重上。 

4、 在排气口用真空抽出液面上的空气。

5、 打开釜的进气阀，打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约 2 分钟看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时，关闭排气阀。

6、 重复第 5 步操作一遍。

7、 打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。

（四）控制取样

1、 每隔半小时观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气。

2、 氢气钢瓶内氢气不能放完，须保证有壹定压力时，P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶 

3、 取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为 0.2Mpa 时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。

 （五）泄氢

确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽，注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入，打开进气阀，冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi，因此不能洒落在盛器外，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。

（六） 卸装

放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：

1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。 

2、 清洗时须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

3、暂时不用的反应釜，将反应釜内加入70体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。

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